測定食用植物油中苯殘留量

食用植物油中苯殘留量的測定 
BJS 201906

1 范圍
本方法規(guī)定了食用植物油中苯殘留量的測定方法。
本方法適用于食用植物油中苯殘留量的測定。
2 原理
試樣置于密封的頂空進(jìn)樣瓶中，在一定的溫度下經(jīng)一定時(shí)間，試樣中的苯在氣液兩相中的濃度達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，用頂空氣相色譜法檢測上層氣相中苯的含量，外標(biāo)法定量。
3 試劑和材料
3.1試劑
N,N-二甲基乙酰胺[CH₃C(O)N(CH₃)₂]：純度≥99.0%。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)品
苯標(biāo)準(zhǔn)品（C₆H₆，CAS號(hào)：71-43-2）：純度≥99.0%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
警告:苯是一種已知的致癌物質(zhì)，測定時(shí)應(yīng)特別注意安全防護(hù)！測定應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行并戴手套，盡量減少暴露。
3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10mg/mL）：迅速地稱取苯標(biāo)準(zhǔn)品（3.2）0.5g（精確到0.0001g）于50mL的容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺（3.1）迅速定容至刻度，溶液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，4℃保存，有效期為3個(gè)月。
3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)中間液（0.5mg/mL）：準(zhǔn)確吸取0.50mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.3.1）于10mL的容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺（3.1）迅速定容至刻度。臨用現(xiàn)配。
3.3.3標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：稱取5.0g（精確到0.01g）經(jīng)檢測不含苯的植物油6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中，用微量注射器迅速加入標(biāo)準(zhǔn)中間液（3.3.2）0μL、2.5μL、10μL和標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.3.1）5μL、10μL、20μL，密封后用手輕微搖勻，得到苯濃度分別為0mg/kg、0.25mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg的植物油標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4 儀器和設(shè)備
4.1  氣相色譜儀：氫火焰離子化檢測器。
4.2  頂空瓶：20mL，配備鋁蓋和不含苯殘留的丁基橡膠或硅樹脂膠隔墊。
4.3  分析天平：感量為0.0001g和0.01g。
4.4  微量注射器：容積分別為5μL、10μL、50μL。
5 分析步驟
5.1樣品處理
取植物油樣品5.0g（精確至0.01g）于20mL頂空進(jìn)樣瓶中，壓蓋密封后保持頂空進(jìn)樣瓶直立，待分析。
5.2儀器參考條件
5.2.1頂空進(jìn)樣條件
頂空進(jìn)樣器條件如下：
a)  平衡時(shí)間：30min；
b)  平衡溫度：70℃；
c)  進(jìn)樣體積：1mL。
5.2.2氣相色譜儀條件
氣相色譜條件列出如下：
a)  色譜柱：含6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚1.4μm，或相當(dāng)者；
b)  柱溫度程序：40℃保持1min，10℃/min升溫至100℃保持1min，40℃/min升溫至250℃保持1min；
c)  進(jìn)樣口溫度：220℃；
d)  檢測器溫度：260℃；
e)  進(jìn)樣模式：分流模式，分流比25:1；
f)  載氣氮?dú)饬魉伲?mL/min；
g)  氫氣流速：40mL/min；
h)  空氣流速：300mL/min。
5.3 測定
5.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液（3.3.3）按儀器參考條件（5.2）進(jìn)行測定，得到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖參見附錄A的圖A.1。
5.3.2樣品的測定
將制備好的植物油試樣上機(jī)分析，保留時(shí)間定性，測得其峰面積，根據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出試樣中苯殘留的含量。
6 分析結(jié)果的表述
試樣中苯殘留的含量按式(1)計(jì)算：
…………………………………………（1）
式中：
—試樣中苯的殘留含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣中苯的殘留含量，單位為毫克每千克(mg/kg)。
計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
7 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕-對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
8 檢出限和定量限
本方法檢出限為0.080mg/kg，定量限為0.250mg/kg。